In diesem Video wird gezeigt, wie durch die alkalische Hydrolyse von Methylacetat das Methanol gewonnen werden kann. Patreon: / randomexperiments Stock Footage: www.pond5.com/...
Sehr schön. Auf diese Weise Methanol herzustellen, darüber habe ich noch nie nachgedacht, legt sich ja aber nahe, wenn man es nicht bei unseren europäischen Nachbarn bestellen möchte. Der Ester ist hierzulande hingegen auch für Privatpersonen frei verfügbar. Den Rest Wasser im Alkohol könnte man evtl. mit Pottasche aussalzen. Vll. reicht aber auch schon trocknen mit wasserfreiem Natriumsulfat, anschliessend dekantieren und final destillieren. Die Verseifung ist mit verdünnter Lauge bis 30 % eigentlich nie zu exotherm, allenfalls mit festem Hydroxid. I. d. R. muss man sogar ein ganzes Weilchen kräftig refluxieren, um eine vollständige Umsetzung zu erreichen - und leider wird das Laborglas in der Tat blind dabei.
Ich habe komischerweise keine schöne Anleitung für alkalische Hydrolyse von Estern gefunden und dann einfach im kleinen Maßstab ausprobiert. Das beste Ergebnis habe ich vom Maßstab her vergrößert. Trocknen könnte sich lohnen, wenn man im größeren Maßstab arbeitet. Ich bin mit heßen Laugen und Glasgeräten immer etwas vorsichtiger. Mir ist mal aufgefallen, dass Laugen oder Hydroxide sich nicht unbedingt durch das Glas ätzen müssen, sondern das Glas auch gerne vorher springt, wenn es etwas angeätzt wurde.
@@RandomExperiments Ja, Anleitungen gibt's in dem Bereich meist nur als Demonstrationsversuch. Muss damit zusammenhängen, dass es i. d. R. ja eher der Ester ist, der als Produkt angestrebt wird und nicht umgekehrt. Nur bei schwer erhältlichen oder recht teuren Ausgangsprodukten macht der umgekehrte Weg Sinn. Viele Ester hydrolysieren schon in Wasser, bei Hinzunahme von Alkalien spricht man hingegen von Verseifung. Dass Laborglas direkt bricht, kenne ich nur von erstarrenden Alkalihydroxid- oder Metaphosphatschmelzen (dabei jedoch ausnahmslos). Bei wässrigen Alkalilaugen bleibt es bei einer Glastrübung. Bei Wiederverwendung des betroffenden Glases für Versuche, die dieses hohem thermischen oder mechanischen Stress (z. B. Vakuum) aussetzen, würde ich für die Gefässe anschließend auch nicht mehr die Hand ins Feuer legen. Meist lege mir derartig in Mitleidenschaft gezogene Kolben für spätere Verwendungrn gleicher Art und Weise zurück. Gleichzeitig sehe ich es aber auch nicht als allzu grossen Verlust an. Ich habe eine Bezugsquelle, wo ich die Kolben schon für 3-4 Euro pro Stück bekomme. 😎
@@RandomExperiments In der Regel ist ja auch der Ester das gewünschte Produkt und nicht umgekehrt. Macht nur bei sonst schwer oder teuer erhältlichen Carbonsäuren und Alkoholen Sinn. Die alkalische Hydrolyse bezeichnet man auch als Verseifung. Sprünge im Glas habe ich in der Folge noch nicht erlebt (passiert mir nur bei Alkalihydroxidschmelzen - da aber grundsätzlich). Meist lege ich blindgewordene Kolben einfach zurück und verwende sie ausschließlich für den gleichen Zweck wieder. In evakuierten Apparaturen würde ich sie auch nicht mehr einsetzen.
Sehr schön. Auf diese Weise Methanol herzustellen, darüber habe ich noch nie nachgedacht, legt sich ja aber nahe, wenn man es nicht bei unseren europäischen Nachbarn bestellen möchte. Der Ester ist hierzulande hingegen auch für Privatpersonen frei verfügbar.
Den Rest Wasser im Alkohol könnte man evtl. mit Pottasche aussalzen. Vll. reicht aber auch schon trocknen mit wasserfreiem Natriumsulfat, anschliessend dekantieren und final destillieren.
Die Verseifung ist mit verdünnter Lauge bis 30 % eigentlich nie zu exotherm, allenfalls mit festem Hydroxid. I. d. R. muss man sogar ein ganzes Weilchen kräftig refluxieren, um eine vollständige Umsetzung zu erreichen - und leider wird das Laborglas in der Tat blind dabei.
Ich habe komischerweise keine schöne Anleitung für alkalische Hydrolyse von Estern gefunden und dann einfach im kleinen Maßstab ausprobiert. Das beste Ergebnis habe ich vom Maßstab her vergrößert. Trocknen könnte sich lohnen, wenn man im größeren Maßstab arbeitet.
Ich bin mit heßen Laugen und Glasgeräten immer etwas vorsichtiger. Mir ist mal aufgefallen, dass Laugen oder Hydroxide sich nicht unbedingt durch das Glas ätzen müssen, sondern das Glas auch gerne vorher springt, wenn es etwas angeätzt wurde.
@@RandomExperiments
Ja, Anleitungen gibt's in dem Bereich meist nur als Demonstrationsversuch. Muss damit zusammenhängen, dass es i. d. R. ja eher der Ester ist, der als Produkt angestrebt wird und nicht umgekehrt.
Nur bei schwer erhältlichen oder recht teuren Ausgangsprodukten macht der umgekehrte Weg Sinn.
Viele Ester hydrolysieren schon in Wasser, bei Hinzunahme von Alkalien spricht man hingegen von Verseifung.
Dass Laborglas direkt bricht, kenne ich nur von erstarrenden Alkalihydroxid- oder Metaphosphatschmelzen (dabei jedoch ausnahmslos). Bei wässrigen Alkalilaugen bleibt es bei einer Glastrübung. Bei Wiederverwendung des betroffenden Glases für Versuche, die dieses hohem thermischen oder mechanischen Stress (z. B. Vakuum) aussetzen, würde ich für die Gefässe anschließend auch nicht mehr die Hand ins Feuer legen. Meist lege mir derartig in Mitleidenschaft gezogene Kolben für spätere Verwendungrn gleicher Art und Weise zurück. Gleichzeitig sehe ich es aber auch nicht als allzu grossen Verlust an. Ich habe eine Bezugsquelle, wo ich die Kolben schon für 3-4 Euro pro Stück bekomme. 😎
@@RandomExperiments
In der Regel ist ja auch der Ester das gewünschte Produkt und nicht umgekehrt. Macht nur bei sonst schwer oder teuer erhältlichen Carbonsäuren und Alkoholen Sinn.
Die alkalische Hydrolyse bezeichnet man auch als Verseifung.
Sprünge im Glas habe ich in der Folge noch nicht erlebt (passiert mir nur bei Alkalihydroxidschmelzen - da aber grundsätzlich). Meist lege ich blindgewordene Kolben einfach zurück und verwende sie ausschließlich für den gleichen Zweck wieder. In evakuierten Apparaturen würde ich sie auch nicht mehr einsetzen.
Wird der Claisen-Adapter wirklich so ausgesprochen, der Hr. Claisen war doch deutsch, oder?